1. 了解苯系物的幾種測定方法及其優(yōu)缺點。

2. 掌握活性炭二硫化碳解吸氣相色譜法測定苯的原理及過程。

3. 熟悉氣相色譜儀的操作。

二、實驗原理

苯系物一般是指苯、甲苯、二甲苯等芳烴類化合物。苯及苯系物被人體吸入后，可出現(xiàn)中樞神經(jīng)系統(tǒng)麻醉作用；可抑制人體造血功能，使紅血球、白血球、血小板減少，再生障礙性貧血患率增高；還可導(dǎo)致胎兒的先天性缺陷。我國《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定民用建筑工程室內(nèi)空氣中苯的濃度應(yīng)小于或等于0.09mg/m³。室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯大部分來自室內(nèi)用品中溶劑的揮發(fā)和有機(jī)物燃燒。苯系物的測定方法主要是氣相色譜法，常用的方法有兩種：活性炭二硫化碳解吸氣相色譜法和熱解吸氣相色譜法。

活性炭二硫化碳解吸氣相色譜法是用活性炭吸附，二硫化碳解吸。該方法不需要特殊的前處理設(shè)備，一次采樣可多次分析，尤其在分析苯系物之間濃度相差較大時或濃度較高時更具有優(yōu)越性。該方法靈敏度較低，所用的二硫化碳中常含有不易去掉的苯，且二硫化碳毒性大，不利于分析人員的健康，應(yīng)慎用。

熱解吸氣相色譜法的靈敏度高、不需要使用有機(jī)試劑、本底值低，但由于是一次進(jìn)樣，所以在無法確定樣品濃度時，有時需要進(jìn)行多次取樣分析。

空氣中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出來。用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析，以保留時間定性，峰高（峰面積）定量。

三、 實驗儀器

1. MK-C41型活性炭采樣管：采樣管內(nèi)裝有兩段特制的活性炭，A 段 100 mg，B 段 50 mg。A 段為

采樣段，B 段為指示段，詳見圖 1。

 圖1 MK-C41型活性炭采樣管

2. MKAT－500型采樣裝置：無油采樣泵，能在 0～1.5 L/min 內(nèi)精確保持流量。

3. 移液管：1.00 mL

4. 微量進(jìn)樣器：1～5 μL，精度 0.1 μL。；

5. 磨口具塞試管：5 mL；

6. 氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器；

7. 色譜柱

填充柱：材質(zhì)為硬質(zhì)玻璃或不銹鋼，長 2 m，內(nèi)徑 3～4 mm，內(nèi)填充涂附 2.5%鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）和 2.5%有機(jī)皂土-34（bentane）的 Chromsorb G?DMCS（80～100 目）。

毛細(xì)管柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32  mm，膜厚 1.00 μm 或等效

毛細(xì)管柱。

8. 溫度計：精度 0.1℃。

9. 氣壓計：精度 0.01 kPa

四、實驗試劑

1. 二硫化碳：分析純，經(jīng)色譜鑒定無干擾峰。

2. 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取適量色譜純的苯.甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、異丙苯和苯乙烯配制于一定體積的二硫化碳中。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3. 載氣：氮氣，純度 99.999%，用凈化管凈化。

4. 燃燒氣：氫氣，純度 99.99%。

5. 助燃?xì)猓嚎諝?，用凈化管凈化?/p>

五、實驗步驟

1. 樣品的采集

（1）采樣前應(yīng)對采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。在采樣現(xiàn)場，將一只采樣管與空氣采樣裝置相連，調(diào)整采樣裝置流量，此采樣管僅作為調(diào)節(jié)流量用，不用作采樣分析。

（2）敲開活性炭采樣管的兩端，與采樣器相連（A 段為氣體入口），檢查采樣系統(tǒng)的氣密性。以 0.2～0.6 L/min 的流量采氣 1～2 h（廢氣采樣時間 5～10 min）。若現(xiàn)場大氣中含有較多顆粒物，可在采樣管前連接過濾頭。同時記錄采樣器流量、當(dāng)前溫度、氣壓及采樣時間和地點。

（3）采樣完畢前，再次記錄采樣流量，取下采樣管，立即用聚四氟乙烯帽密封。

2. 現(xiàn)場空白樣品的采集

將活性炭管運輸?shù)讲蓸蝇F(xiàn)場，敲開兩端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集樣品的活性炭管一同存放并帶回實驗室分析。每次采集樣品，都應(yīng)至少帶一個現(xiàn)場空白樣品。

3. 樣品的保存

采集好的樣品，立即用聚四氟乙烯帽將活性炭采樣管的兩端密封，避光密閉保存，室溫下8h 內(nèi)測定。否則放入密閉容器中，保存于?20℃冰箱中，保存期限為 1 d。

4. 樣品的解吸

將活性炭采樣管中 A 段和 B 段取出，分別放入磨口具塞試管中，每個試管中各加入 1.00mL 二硫化碳密閉，輕輕振動，在室溫下解吸 1 h 后，待測。

5. 色譜分析條件

（1）填充柱氣相色譜法參考條件：載氣流速：50 mL/min；進(jìn)樣口溫度：150℃；檢測器溫度：150℃；柱溫：65℃；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：400 mL/min。

（2）毛細(xì)管柱氣相色譜法參考條件：柱箱溫度：65℃保持 10 min，以 5℃/min 速率升溫到 90℃保持 2 min；柱流量：2.6 mL/min；進(jìn)樣口溫度：150℃；檢測器溫度：250℃；尾吹氣流量：30 mL/min；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：400 mL/min。

6. 校準(zhǔn)曲線的繪制

分別取適量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，稀釋到 1.00 ml 的二硫化碳中，配制質(zhì)量濃度依次為 0.5、

1.0、10、20 和 50 μg/mL 的校準(zhǔn)系列。分別取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 1.0 μl 注射到氣相色譜儀進(jìn)樣口。根據(jù)各目標(biāo)組分質(zhì)量和響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線。

7. 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

（1）毛細(xì)管柱參考色譜圖，見圖 2。

圖2 毛細(xì)管柱色譜圖

（2）填充柱參考色譜圖，見圖 3。

	1—二硫化碳；2—苯；3—甲苯；4—乙苯；5—對二甲苯；6—間二甲苯；7—鄰二甲苯；8—異丙苯；9—苯乙烯

圖3填充柱色譜圖

8. 測定

取制備好的試樣（4）1.0 μL，注射到氣相色譜儀中，調(diào)整分析條件，目標(biāo)組分經(jīng)色譜

分離后，由 FID 進(jìn)行檢測。記錄色譜峰的保留時間和相應(yīng)值。

(1) 定性分析

根據(jù)保留時間定性。

(2) 定量分析

根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算目標(biāo)組分含量。

9. 空白試驗

現(xiàn)場空白活性炭管與已采樣的樣品管同批測定，分析步驟同測定（8）。

六、 結(jié)果與討論

氣體中目標(biāo)化合物濃度，按照式（4-3-1）進(jìn)行計算。

 （4-3-1)  

式中：ρ——氣體中被測組分質(zhì)量濃度，mg/m³；

  W——由校準(zhǔn)曲線計算的樣品解吸液的質(zhì)量濃度，μg/mL；

 W₀——由校準(zhǔn)曲線計算的空白解吸液的質(zhì)量濃度，μg/mL；

 V——解吸液體積，mL；

V₀——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（101.325 kPa，273.15 K）的采樣體積，L。

七、注意事項

1．當(dāng)測定結(jié)果小于 0.1 mg/m³ 時，保留到小數(shù)點后四位；大于等于 0.1 mg/m³ 時，保留三位有效數(shù)字。

2．當(dāng)空氣中水蒸氣或水霧太大，以致在活性炭管中凝結(jié)時，影響活性炭管的穿透體積及采樣效率，空氣濕度應(yīng)小于 90%。

3．采樣前后的流量相對偏差應(yīng)在 10%以內(nèi)。