1. 熟悉靛酚藍分光光度法測定空氣中氨的原理和過程。
2. 掌握次氯酸鈉溶液的標定方法。
二、實驗原理
氨是一種無色而有強烈刺激氣味的氣體。主要來源于混凝土防凍劑等外加劑、防火板中的阻燃劑等。對眼、喉、上呼吸道有強烈的刺激作用，可通過皮膚及呼吸道引起中毒，輕者引發(fā)充血、分泌物增多、肺水腫、支氣管炎、皮炎，重者可發(fā)生喉頭水腫、喉痙攣，也可引起呼吸困難、昏迷、休克等，高含量氨甚至可引起反射性呼吸停止。我國《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》規(guī)定I類民用建筑工程氨濃度小于或等于0.2mg/m3；II類民用建筑工程氨濃度小于或等于0.5mg/m3。
測定空氣中氨的化學方法有次氯酸鈉—水楊酸分光光度法、納氏試劑分光光度法、靛酚藍分光光度法；儀器法有離子選擇電極法和光離子化氣相色譜法等。 本實驗僅介紹靛酚藍分光光度法。
空氣中氨吸收在稀硫酸中,在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍綠色靛酚藍染料，用分光光度法定量。
三、實驗儀器
1. 空氣采樣器：流量范圍為0～2L/min，流量穩(wěn)定。使用前后，用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量，誤差應(yīng)小于±5%。
2. 分光光度計：可測波長為697.5nm，狹縫小于20nm。
3. 氣泡吸收管：10mL。
4. 具塞比色管：10mL。
5. 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：內(nèi)徑 6～7mm。
6. 容量瓶、移液管。
四、實驗試劑
1. 無氨水：向1000mL的蒸餾水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃裝置中進行重蒸餾，棄去50mL初餾液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余餾出液，密封，保存。
2. 吸收液：0.005mol/L硫酸溶液。量取 2.8mL 濃硫酸加入水中，用水稀釋至 1000 mL。臨用時再稀釋 10 倍。
3. 水楊酸溶液（50g/L）：稱取10.0g水楊酸[C6H4（OH）COOH]和10.0g檸檬酸鈉（Na3C6H5O7·2H2O），加水約50mL，再加55 mL氫氧化鈉[C(NaOH)=2mol/L，用水稀至 200 mL。此試劑稍有黃色，室溫可穩(wěn)定一個月。
4. 亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L）：稱取1.0g亞硝基鐵氰化鈉{Na2〔Fe[(CN) 5NO]·2H2O〕，溶于100 mL水中，儲于冰箱中可穩(wěn)定1個月。
5. 次氯酸鈉原液：次氯酸鈉試劑，有效氯不低于5.2%。
取1mL次氯酸鈉原液，用碘量法標定其濃度。
標定方法：稱取2g碘化鉀于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解。再加 1.00mL 次氯酸鈉試劑，加0.5mL（1+1）鹽酸溶液，搖勻。暗處放置3min，用硫代硫酸鈉標準溶液 [C（1/2 Na2S2O3）=0.1000mol/L] 滴定至淺黃色，加入1mL 5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為終點。記錄滴定所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積，平行滴定三次，消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積之差不應(yīng)大于0.04mL，取其平均值。已知硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，則次氯酸鈉標準溶液濃度按下式計算。
（4-1-1）
式中：C(NaClO) ——次氯酸鈉標準溶液濃度，mol/L；
C(1/2Na2S2O3) ——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L。
V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；
6. 次氯酸鈉使用液[C(NaClO)=0.05mol/L]：用2 mol/LNaOH溶液稀釋標定好的次氯酸鈉標準溶液成0.05 mol/L 的使用液，存于冰箱中可保存2個月。
7. 氨標準溶液：準確稱取0.3142g 經(jīng) 105℃干燥 2h 的氯化銨（NH4Cl）。用少量水溶解，移入 100mL 容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度。此液1.00mL含 1.00mg 的氨。臨用時，再用吸收液稀釋成1.00 mL含1.00μg 氨的標準溶液。
五、實驗步驟
1． 采樣：在氣泡吸收管中加入10mL吸收液，以0.5L/min的流量采氣5L。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
2． 樣品保存：樣品應(yīng)盡快分析，以防止吸收空氣中的氨。若不能立即分析，需轉(zhuǎn)移到具塞比色管中封好，在 2～5℃下存放，可存放一周。
3． 繪制標準曲線：取七只具塞10mL比色管按表4-1-1制備標準色列。
表4-1-1氯化銨標準色列
| 管號 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 氯標準溶液，mL | 0 | 0.50 | 1.00 | 3.00 | 5.00 | 7.00 | 10.0 |
| 吸收液，mL | 10.00 | 9.50 | 9.00 | 7.00 | 5.00 | 3.00 | 0 |
| 氨含量，μg | 0 | 0.50 | 1.00 | 3.00 | 5.00 | 7.00 | 10.0 |
向各管中加入0.5mL 水楊酸溶液，混勻，再加入0.1mL亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.1mL次氯酸鈉使用液，混勻，室溫下放置1h。用1cm比色皿，于波長697.5nm處，以蒸餾水為參比，測定吸光度。以吸光度為縱坐標，氨含量（μg）為橫坐標，繪制標準曲線。計算回歸曲線的斜率（斜率應(yīng)為0.081±0.003吸光度/μg氨），以斜率的倒數(shù)為樣品測定的計算因子Bs（μg氨/吸光度）。
4． 樣品測定：將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為10mL，按繪制標準曲線的步驟進行顯色，測定吸光度，同時用吸收液做空白實驗。由扣除空白后的吸光度，計算氨含量。
六、結(jié)果與討論
將采樣體積換算成標準狀態(tài)下的體積?？諝庵邪睗舛扔孟率竭M行計算：
（4-1-2）
式中：r——試樣中的氨含量，mg/m3；
A——樣品溶液吸光度；
A0——試劑空白液吸光度；
Bs——由標注曲線測得的計算因子，μg氨/吸光度；
V0——標準狀態(tài)下的采樣體積，L ；
D——分析時樣品溶液的稀釋倍數(shù)。
七、注意事項
樣品中含有三價鐵等金屬離子、硫化物和有機物時，干擾測定。處理方法如下：
1．除金屬離子：加入檸檬酸鈉溶液可消除常見離子的干擾。
2．除硫化物：若樣品因產(chǎn)生異色而引起干擾（如硫化物存在時為綠色）時，可在樣品溶液中加入稀鹽酸而去除干擾。
3．除有機物：有些有機物（如甲醛），生成沉淀干擾測定，可在比色前用0.1mol/L的鹽酸溶液將吸收液酸化到pH≤2后，煮沸即可除去。
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