肺癌的病因至今尚不完全明確，大量醫(yī)學(xué)資料表明肺癌的危險因子包含吸煙（包括二手煙）、石綿、氡、砷、電離輻射、鹵素烯類、多環(huán)性芳香化合物、鎳等。具體如下：1.吸煙；2.大氣污染；3.職業(yè)因素；4.肺部慢性疾??；5.人體內(nèi)在因素；
肺癌是引起全球男性和女性腫瘤患者死亡的首要原因，中國國際肺癌學(xué)術(shù)公布中國的肺癌發(fā)病率已由20世紀(jì)70年代的第四位上升至第一位，因此探索到一種便利有效的肺癌診斷篩查手段對于肺癌患者能夠及時得到治療是十分有意義的。
]]>1. 熟悉靛酚藍(lán)分光光度法測定空氣中氨的原理和過程。
2. 掌握次氯酸鈉溶液的標(biāo)定方法。
二、實驗原理
氨是一種無色而有強烈刺激氣味的氣體。主要來源于混凝土防凍劑等外加劑、防火板中的阻燃劑等。對眼、喉、上呼吸道有強烈的刺激作用，可通過皮膚及呼吸道引起中毒，輕者引發(fā)充血、分泌物增多、肺水腫、支氣管炎、皮炎，重者可發(fā)生喉頭水腫、喉痙攣，也可引起呼吸困難、昏迷、休克等，高含量氨甚至可引起反射性呼吸停止。我國《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定I類民用建筑工程氨濃度小于或等于0.2mg/m3；II類民用建筑工程氨濃度小于或等于0.5mg/m3。
測定空氣中氨的化學(xué)方法有次氯酸鈉—水楊酸分光光度法、納氏試劑分光光度法、靛酚藍(lán)分光光度法；儀器法有離子選擇電極法和光離子化氣相色譜法等。 本實驗僅介紹靛酚藍(lán)分光光度法。
空氣中氨吸收在稀硫酸中,在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色靛酚藍(lán)染料，用分光光度法定量。
三、實驗儀器
1. 空氣采樣器：流量范圍為0～2L/min，流量穩(wěn)定。使用前后，用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差應(yīng)小于±5%。
2. 分光光度計：可測波長為697.5nm，狹縫小于20nm。
3. 氣泡吸收管：10mL。
4. 具塞比色管：10mL。
5. 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：內(nèi)徑 6～7mm。
6. 容量瓶、移液管。
四、實驗試劑
1. 無氨水：向1000mL的蒸餾水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃裝置中進(jìn)行重蒸餾，棄去50mL初餾液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余餾出液，密封，保存。
2. 吸收液：0.005mol/L硫酸溶液。量取 2.8mL 濃硫酸加入水中，用水稀釋至 1000 mL。臨用時再稀釋 10 倍。
3. 水楊酸溶液（50g/L）：稱取10.0g水楊酸[C6H4（OH）COOH]和10.0g檸檬酸鈉（Na3C6H5O7·2H2O），加水約50mL，再加55 mL氫氧化鈉[C(NaOH)=2mol/L，用水稀至 200 mL。此試劑稍有黃色，室溫可穩(wěn)定一個月。
4. 亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L）：稱取1.0g亞硝基鐵氰化鈉{Na2〔Fe[(CN) 5NO]·2H2O〕，溶于100 mL水中，儲于冰箱中可穩(wěn)定1個月。
5. 次氯酸鈉原液：次氯酸鈉試劑，有效氯不低于5.2%。
取1mL次氯酸鈉原液，用碘量法標(biāo)定其濃度。
標(biāo)定方法：稱取2g碘化鉀于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解。再加 1.00mL 次氯酸鈉試劑，加0.5mL（1+1）鹽酸溶液，搖勻。暗處放置3min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 [C（1/2 Na2S2O3）=0.1000mol/L] 滴定至淺黃色，加入1mL 5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為終點。記錄滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，平行滴定三次，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差不應(yīng)大于0.04mL，取其平均值。已知硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，則次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計算。
（4-1-1）
式中：C(NaClO) ——次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；
C(1/2Na2S2O3) ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。
V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；
6. 次氯酸鈉使用液[C(NaClO)=0.05mol/L]：用2 mol/LNaOH溶液稀釋標(biāo)定好的次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.05 mol/L 的使用液，存于冰箱中可保存2個月。
7. 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.3142g 經(jīng) 105℃干燥 2h 的氯化銨（NH4Cl）。用少量水溶解，移入 100mL 容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度。此液1.00mL含 1.00mg 的氨。臨用時，再用吸收液稀釋成1.00 mL含1.00μg 氨的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
五、實驗步驟
1． 采樣：在氣泡吸收管中加入10mL吸收液，以0.5L/min的流量采氣5L。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
2． 樣品保存：樣品應(yīng)盡快分析，以防止吸收空氣中的氨。若不能立即分析，需轉(zhuǎn)移到具塞比色管中封好，在 2～5℃下存放，可存放一周。
3． 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：取七只具塞10mL比色管按表4-1-1制備標(biāo)準(zhǔn)色列。
表4-1-1氯化銨標(biāo)準(zhǔn)色列
| 管號 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL | 0 | 0.50 | 1.00 | 3.00 | 5.00 | 7.00 | 10.0 |
| 吸收液，mL | 10.00 | 9.50 | 9.00 | 7.00 | 5.00 | 3.00 | 0 |
| 氨含量，μg | 0 | 0.50 | 1.00 | 3.00 | 5.00 | 7.00 | 10.0 |
向各管中加入0.5mL 水楊酸溶液，混勻，再加入0.1mL亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.1mL次氯酸鈉使用液，混勻，室溫下放置1h。用1cm比色皿，于波長697.5nm處，以蒸餾水為參比，測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，氨含量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。計算回歸曲線的斜率（斜率應(yīng)為0.081±0.003吸光度/μg氨），以斜率的倒數(shù)為樣品測定的計算因子Bs（μg氨/吸光度）。
4． 樣品測定：將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為10mL，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色，測定吸光度，同時用吸收液做空白實驗。由扣除空白后的吸光度，計算氨含量。
六、結(jié)果與討論
將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積?？諝庵邪睗舛扔孟率竭M(jìn)行計算：
（4-1-2）
式中：r——試樣中的氨含量，mg/m3；
A——樣品溶液吸光度；
A0——試劑空白液吸光度；
Bs——由標(biāo)注曲線測得的計算因子，μg氨/吸光度；
V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L ；
D——分析時樣品溶液的稀釋倍數(shù)。
七、注意事項
樣品中含有三價鐵等金屬離子、硫化物和有機物時，干擾測定。處理方法如下：
1．除金屬離子：加入檸檬酸鈉溶液可消除常見離子的干擾。
2．除硫化物：若樣品因產(chǎn)生異色而引起干擾（如硫化物存在時為綠色）時，可在樣品溶液中加入稀鹽酸而去除干擾。
3．除有機物：有些有機物（如甲醛），生成沉淀干擾測定，可在比色前用0.1mol/L的鹽酸溶液將吸收液酸化到pH≤2后，煮沸即可除去。
]]>1. 了解苯系物的幾種測定方法及其優(yōu)缺點。
2. 掌握活性炭二硫化碳解吸氣相色譜法測定苯的原理及過程。
3. 熟悉氣相色譜儀的操作。
二、實驗原理
苯系物一般是指苯、甲苯、二甲苯等芳烴類化合物。苯及苯系物被人體吸入后，可出現(xiàn)中樞神經(jīng)系統(tǒng)麻醉作用；可抑制人體造血功能，使紅血球、白血球、血小板減少，再生障礙性貧血患率增高；還可導(dǎo)致胎兒的先天性缺陷。我國《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定民用建筑工程室內(nèi)空氣中苯的濃度應(yīng)小于或等于0.09mg/m3。室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯大部分來自室內(nèi)用品中溶劑的揮發(fā)和有機物燃燒。苯系物的測定方法主要是氣相色譜法，常用的方法有兩種：活性炭二硫化碳解吸氣相色譜法和熱解吸氣相色譜法。
活性炭二硫化碳解吸氣相色譜法是用活性炭吸附，二硫化碳解吸。該方法不需要特殊的前處理設(shè)備，一次采樣可多次分析，尤其在分析苯系物之間濃度相差較大時或濃度較高時更具有優(yōu)越性。該方法靈敏度較低，所用的二硫化碳中常含有不易去掉的苯，且二硫化碳毒性大，不利于分析人員的健康，應(yīng)慎用。
熱解吸氣相色譜法的靈敏度高、不需要使用有機試劑、本底值低，但由于是一次進(jìn)樣，所以在無法確定樣品濃度時，有時需要進(jìn)行多次取樣分析。
空氣中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出來。用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析，以保留時間定性，峰高（峰面積）定量。
三、 實驗儀器
1. MK-C41型活性炭采樣管：采樣管內(nèi)裝有兩段特制的活性炭，A 段 100 mg，B 段 50 mg。A 段為
采樣段，B 段為指示段，詳見圖 1。
圖1 MK-C41型活性炭采樣管
2. MKAT－500型采樣裝置：無油采樣泵，能在 0～1.5 L/min 內(nèi)精確保持流量。
3. 移液管：1.00 mL
4. 微量進(jìn)樣器：1～5 μL，精度 0.1 μL。；
5. 磨口具塞試管：5 mL；
6. 氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器；
7. 色譜柱
填充柱：材質(zhì)為硬質(zhì)玻璃或不銹鋼，長 2 m，內(nèi)徑 3～4 mm，內(nèi)填充涂附 2.5%鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）和 2.5%有機皂土-34（bentane）的 Chromsorb G?DMCS（80～100 目）。
毛細(xì)管柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm，膜厚 1.00 μm 或等效
毛細(xì)管柱。
8. 溫度計：精度 0.1℃。
9. 氣壓計：精度 0.01 kPa
四、實驗試劑
1. 二硫化碳：分析純，經(jīng)色譜鑒定無干擾峰。
2. 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取適量色譜純的苯.甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、異丙苯和苯乙烯配制于一定體積的二硫化碳中。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3. 載氣：氮氣，純度 99.999%，用凈化管凈化。
4. 燃燒氣：氫氣，純度 99.99%。
5. 助燃?xì)猓嚎諝?，用凈化管凈化?/p>
五、實驗步驟
1. 樣品的采集
（1）采樣前應(yīng)對采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。在采樣現(xiàn)場，將一只采樣管與空氣采樣裝置相連，調(diào)整采樣裝置流量，此采樣管僅作為調(diào)節(jié)流量用，不用作采樣分析。
（2）敲開活性炭采樣管的兩端，與采樣器相連（A 段為氣體入口），檢查采樣系統(tǒng)的氣密性。以 0.2～0.6 L/min 的流量采氣 1～2 h（廢氣采樣時間 5～10 min）。若現(xiàn)場大氣中含有較多顆粒物，可在采樣管前連接過濾頭。同時記錄采樣器流量、當(dāng)前溫度、氣壓及采樣時間和地點。
（3）采樣完畢前，再次記錄采樣流量，取下采樣管，立即用聚四氟乙烯帽密封。
2. 現(xiàn)場空白樣品的采集
將活性炭管運輸?shù)讲蓸蝇F(xiàn)場，敲開兩端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集樣品的活性炭管一同存放并帶回實驗室分析。每次采集樣品，都應(yīng)至少帶一個現(xiàn)場空白樣品。
3. 樣品的保存
采集好的樣品，立即用聚四氟乙烯帽將活性炭采樣管的兩端密封，避光密閉保存，室溫下8h 內(nèi)測定。否則放入密閉容器中，保存于?20℃冰箱中，保存期限為 1 d。
4. 樣品的解吸
將活性炭采樣管中 A 段和 B 段取出，分別放入磨口具塞試管中，每個試管中各加入 1.00mL 二硫化碳密閉，輕輕振動，在室溫下解吸 1 h 后，待測。
5. 色譜分析條件
（1）填充柱氣相色譜法參考條件：載氣流速：50 mL/min；進(jìn)樣口溫度：150℃；檢測器溫度：150℃；柱溫：65℃；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：400 mL/min。
（2）毛細(xì)管柱氣相色譜法參考條件：柱箱溫度：65℃保持 10 min，以 5℃/min 速率升溫到 90℃保持 2 min；柱流量：2.6 mL/min；進(jìn)樣口溫度：150℃；檢測器溫度：250℃；尾吹氣流量：30 mL/min；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：400 mL/min。
6. 校準(zhǔn)曲線的繪制
分別取適量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，稀釋到 1.00 ml 的二硫化碳中，配制質(zhì)量濃度依次為 0.5、
1.0、10、20 和 50 μg/mL 的校準(zhǔn)系列。分別取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 1.0 μl 注射到氣相色譜儀進(jìn)樣口。根據(jù)各目標(biāo)組分質(zhì)量和響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線。
7. 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
（1）毛細(xì)管柱參考色譜圖，見圖 2。
圖2 毛細(xì)管柱色譜圖
（2）填充柱參考色譜圖，見圖 3。
| 1—二硫化碳；2—苯；3—甲苯；4—乙苯；5—對二甲苯；6—間二甲苯；7—鄰二甲苯；8—異丙苯；9—苯乙烯 | |||
圖3填充柱色譜圖
8. 測定
取制備好的試樣（4）1.0 μL，注射到氣相色譜儀中，調(diào)整分析條件，目標(biāo)組分經(jīng)色譜
分離后，由 FID 進(jìn)行檢測。記錄色譜峰的保留時間和相應(yīng)值。
(1) 定性分析
根據(jù)保留時間定性。
(2) 定量分析
根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算目標(biāo)組分含量。
9. 空白試驗
現(xiàn)場空白活性炭管與已采樣的樣品管同批測定，分析步驟同測定（8）。
六、 結(jié)果與討論
氣體中目標(biāo)化合物濃度，按照式（4-3-1）進(jìn)行計算。
（4-3-1)
式中：ρ——氣體中被測組分質(zhì)量濃度，mg/m3；
W——由校準(zhǔn)曲線計算的樣品解吸液的質(zhì)量濃度，μg/mL；
W0——由校準(zhǔn)曲線計算的空白解吸液的質(zhì)量濃度，μg/mL；
V——解吸液體積，mL；
V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（101.325 kPa，273.15 K）的采樣體積，L。
七、注意事項
1．當(dāng)測定結(jié)果小于 0.1 mg/m3 時，保留到小數(shù)點后四位；大于等于 0.1 mg/m3 時，保留三位有效數(shù)字。
2．當(dāng)空氣中水蒸氣或水霧太大，以致在活性炭管中凝結(jié)時，影響活性炭管的穿透體積及采樣效率，空氣濕度應(yīng)小于 90%。
3．采樣前后的流量相對偏差應(yīng)在 10%以內(nèi)。
]]>主要用于：
在線voc監(jiān)測管理系統(tǒng)
揮發(fā)性有機物固定污染源檢測系統(tǒng)
廢氣在線連續(xù)監(jiān)測
非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測等
幾款常用進(jìn)口的吸附劑主要技術(shù)參數(shù)：
Tenax TA：
TenaxTA全名：2,6二苯呋喃多孔聚合物樹脂，基于2,6-二苯基-對苯醚的Tenax多孔聚合物廣泛用作空氣收集和吹掃捕集器應(yīng)用中的吸附劑。
parameter:350 °C temp. limit
matrix:Tenax TA
particle size:60-80 mesh
surface area:~35 m2/g
density:~0.25 g/mL (free fall density)
Tenax GR：
是一種復(fù)合材料，包含 70% 的 Tenax TA 和 30% 的石墨碳?；?,6-二苯基-對苯醚的Tenax多孔聚合物廣泛用作空氣收集和吹掃捕集器應(yīng)用中的吸附劑。
parameter:350 °C temp. limit
matrix:Tenax GR
particle size:60-80 mesh
surface area:~25 m2/g
density:~0.40 g/mL (free fall density)
Carbopack X：
石墨化炭黑(GCB),石墨化過程產(chǎn)生高純度表面，具有很好的吸附和解吸（如果需要）性質(zhì)。
孔徑：~0.62 cm3/g mesoporosity
~0 cm3/g macroporosity
~0 cm3/g microporosity
~100 ? pore diameter
表面積：~240 m2/g
密度：~0.44 g/mL (free fall density)
Carbopack C：
表面積：~10 m2/g
密度：~0.70 g/mL (free fall density)
Carbopack B：
表面積：~100 m2/g
密度：~0.38 g/mL (free fall density)
Carboxen 1000：
孔徑：~0.16 cm3/g mesoporosity
~0.25 cm3/g macroporosity
~0.44 cm3/g microporosity
~10-12 ? pore diameter
表面積：~1200 m2/g
密度：~0.47 g/mL (free fall density)
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